除硫母液分離光鹵石探究

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本文作者：孟興智、張珺、孟妍、王偉 單位：中鹽制鹽工程技術研究院、天津長蘆漢沽鹽場有限公司

1（略）

2（略）

2.1（略）

根據該母液的成分，向其中加入適量的二水氯化鈣固體，使母液中的硫酸根濃度降低到10g/L以下，離心分離后得到的清液成分如表2。以上述二次除硫母液為原料，進行不同蒸發終止沸點下的冷卻結晶析出光鹵石試驗。

2．2試驗裝置

燒杯、攪拌器、1000mL容量瓶、球形冷凝管、熱電偶、SHB—Ⅲ循環式多用真空泵、電加熱包、恒溫水浴槽等。

2．3試驗方法

取1000mL二次除硫母液置于容量瓶中，將容量瓶放入電加熱包中加熱，容量瓶三個口上分別插入球形冷凝管、攪拌器和熱電偶，利用自來水冷卻和回收蒸發出的蒸汽;當溶液沸點達到一定溫度時停止蒸發，趁熱離心分離蒸發完成液，測量固相的成分;將液相冷卻至35℃后離心分離，測量分離出的固相(光鹵石)成分，根據光鹵石中的鉀含量計算氯化鉀的析出率;改變蒸發終止溫度，再將蒸發完成液離心分離清液冷卻至35℃，計算出氯化鉀的析出率，最終找到析出率最高時的蒸發終止溫度。

3試驗結果與討論

蒸發試驗中每次取二次除硫母液為1000mL，蒸發終止溫度分別為123℃、123．5℃、124℃、124．5℃以及125℃;蒸發完成液的清液冷卻溫度全部為35℃。

3．1終止沸點為123℃時的試驗

將除硫母液加熱蒸發，待溶液的沸點達到123℃時停止蒸發，此時蒸發水分430mL，趁熱分離完成液，得到一定量的高溫鹽固相和清液，高溫鹽的重量為87．87g，其成分如表3。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃，再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液，光鹵石的重量為109．59g，其成分如表4。

根據光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量，可計算出該溫度下氯化鉀的析出率為72．61%。

3．2終止沸點為123．5℃時的試驗

將除硫母液加熱蒸發，待溶液的沸點達到123．5℃時停止蒸發，此時蒸發水分455mL，趁熱分離完成液，得到一定量的高溫鹽固相和清液，高溫鹽的重量為92．64g，其成分如表5。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃，再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液，光鹵石的重量為117．04g，其成分如表6。

根據光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量，可計算出該溫度下氯化鉀的析出率為77．78%。

3．3終止沸點為124℃時的試驗

將除硫母液加熱蒸發，待溶液的沸點達到124℃時停止蒸發，此時蒸發水分455mL，趁熱分離完成液，得到一定量的高溫鹽固相和清液，高溫鹽的重量為91．39g，其成分如表7。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃，再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液，光鹵石的重量為119．77g，其成分如表8。

根據光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量，可計算出該溫度下氯化鉀的析出率為79．43%。

3．4終止沸點為124．5℃時的試驗

將除硫母液加熱蒸發，待溶液的沸點達到124．5℃時停止蒸發，此時蒸發水分465mL，趁熱分離完成液，得到一定量的高溫鹽固相和清液，高溫鹽的重量為98．59g，其成分如表9。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃，再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液，光鹵石的重量為125．64g，其成分如表10。

根據光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量，可計算出該溫度下氯化鉀的析出率為82．67%。

3．5在125℃終止沸點下的試驗

將除硫母液加熱蒸發，待溶液的沸點達到125℃時停止蒸發，此時蒸發水分494mL，趁熱分離完成液，得到一定量的高溫鹽固相和清液，高溫鹽的重量為118．74g，其成分如表11。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃，再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液，光鹵石的重量為98．79g，其成分如表12。

根據光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量，可計算出該溫度下氯化鉀的析出率為77．71%。4氯化鉀的析出率與終止沸點的關系為了便于比較，將氯化鉀的析出率隨蒸發終止溫度的變化作圖，如圖1。

5結論

1)將制鹽母液中的硫酸根降低到10g/L以下再蒸發濃縮生產氯化鉀，在明顯提高氯化鉀收率的同時將蒸發的終止沸點由傳統生產中的128℃降低到125℃以下;

2)蒸發濃縮前不需要兌入老鹵，改變了傳統的氯化鉀生產工藝，而達到終止沸點時對溶液的濃縮倍數由傳統生產的33%提高到38%，從而提高了氯化鉀在溶液中的濃度，更利于其在冷卻時結晶析出;

3)除硫后的制鹽母液最佳蒸發終止沸點為124．5℃(見圖1)，此時氯化鉀以光鹵石的形式析出率達到82．67%，遠高于傳統生產中的70%。

4)蒸發析出的“高溫鹽”中70%以上為氯化鈉，不同于傳統高溫鹽成分［3］(30%～40%的氯化鈉，30%～40%的氯化鎂)，其沉降速度遠遠大于傳統的高溫鹽，應用于工業生產將大大節約沉降設備面積和占地面積，減少建設投資。

5)由于生產過程中不需要兌入老鹵，減少了兌鹵帶來的部分料液在系統中的空運轉，不但能夠減小設備體積節約設備投資，而且為氯化鉀生產起到節能降耗的作用。