論食品風味檢測技術的進展

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風味成分提取方法

1）頂空分析方法（HS）

頂空分析是密閉容器中的樣品在一定溫度下，揮發性成分從食品基質中釋放到頂空，平衡后，再將一定量的頂空氣體進行色譜分析。頂空分析可以專一性的收集樣品中易揮發的成分，避免了冗長煩瑣的樣品前處理過程及溶劑對分析過程帶來的干擾，因此在氣味分析方面有獨特的意義和價值。頂空分析方法分二類：靜態頂空采樣（StaticHeadSpace，SHS）和動態頂空又稱吹掃捕集技術（Dynamicheadspacesampling,DHS,orpurgeandtrap）。靜態頂空采樣（SHS）是直接取頂空物進樣，受容器溫度和平衡時間等因素的影響。SHS的樣品制備簡便，不用試劑，采集組分無干擾，但由于不同的香氣組分揮發性不同，其存在于容器頂空中的含量會不同，這種方法有時必須進行大體積的氣體進樣，會影響色譜的分離效果，因此僅適于高度揮發性或高含量組分的檢測。動態頂空（DHS）是指用一種惰性氣體（如高純氮氣）流從熱的恒溫樣品中將頂空揮發性被分析物連續地“吹掃”出來，再將揮發性組分加以富集，最后將抽提物進行脫附分析。這種分析方法不僅適用于復雜基質中揮發性較高的組分，對濃度較低的組分也同樣有效，具有取樣量少、受基體干擾小、容易實現在線檢測等優點，但是此系統提取步驟繁瑣、效率低下、費用也較高。

2）固相萃取（SPE）

固相萃取法適用于液體樣品，優點是有機溶劑用量少，易處理，使用方便迅速而且價廉，裝置的吸附劑效能高、可選擇范圍廣，給固相萃取法的應用帶來極大的方便。但固相萃取法批與批的效率的不同會影響分析的重復性；會發生不可逆的吸附，導致樣品組分丟失；有時會發生表面降解反應；吸附劑孔道易堵塞等[3]。固相萃取法已用于農藥殘留、水質監測、水果中色素分離和酒類、奶粉等的香味物質的檢測。

3）固相微萃取（SPME）

SPME與以往分析食品中揮發性化合物的常用方法相比，將萃取、濃縮、解吸、進樣等功能集于一體，具有不使用溶劑、操作簡單、成本低、檢測速度快、靈敏度高、能夠盡可能減少被分析的香氣物質的損失等優點。因而，一經問世便受到了分析化學工作者的矚目，成為樣品制備方法的熱門課題，得到越來越廣泛的應用。目前已在環保、醫藥、食品、香料等領域得到應用，并取得良好的效果[6]。該方法不足是回收率低，不同批號萃取頭重復性差和纖維頭易損壞等。頂空-固相微萃取（HS-SPME）的聯用產生于1993年，其裝置由手柄和萃取頭組成。HS-SPME分析中萃取頭具有一定的預濃縮作用，分析的靈敏度高于靜態頂空分析，在分析的精密度方面好于動態頂空分析，所以近些年來該方法比較常用。但此方法也存在不足，如不便于加入內標定量，而且分析結果同吸附頭的選擇有很大的關系。如果一種分析物主要存在于液相中，在一定的時間內，浸入液體方式取樣的SPME比HS-SPME更為靈敏；反之，則HS-SPME更為靈敏。劉靜等[7]應用HS-SPME-GC-MS聯用法對孟買藍寶石金酒的香氣成分進行了分析，優化了萃取條件，建立了快速測定孟買藍寶石金酒中香氣物質的方法。胡國棟等[8]對固相微萃取技術及其在食品揮發性物質分析中的應用做了詳細介紹。

4）蒸餾法

①水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法屬于傳統的提取方法，該方法只適用于具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶于水的成分的提取。水蒸氣蒸餾法提取進程時間長、溫度高、體系開放，其進程易造成熱不穩固及易氧化成分的損壞及揮發喪失，對部分組分有損壞現象[9]。基于水蒸氣蒸餾法存在的問題，研究者開始致力于改良蒸餾裝置，如微波輔助水蒸氣蒸餾、減壓水蒸氣蒸餾、超聲波輔助萃取等。②同時蒸餾萃取法（SDE）同時蒸餾萃取法（SimultaneousDistillationandSolventExtraction，SDE）是由Likens和Nickerson在1964年發展起來的，是一種集蒸餾與萃取于一體，收集揮發性、半揮發性成分的有效方法[10]。但該方法操作繁瑣、費時，溶劑和樣品消耗量大，制備時間長，因此效率低下，而且長時間高溫沸騰會引起熱降解，產生一些降解物。Workhof等人采用同時蒸餾和萃取技術對奶酪的香成分進行了研究，發現SDE方法因加熱使得香成分發生了明顯的變化。綦艷梅等[11]采用同時蒸餾萃取（SDE），結合GC-MS分離鑒定北京傳統肉食品—月盛齋醬牛肉的揮發性風味成分。結果共鑒定出82種風味化合物，其中醛類、醚類、含氮含硫以及雜環化合物是月盛齋醬牛肉的重要揮發性成分。

5）溶劑輔助風味蒸發（SAFE）

溶劑輔助風味蒸發是一種從復雜食品基質中溫和、全面地提取揮發性物質的方法，是德國W.Engel等在1999年發明的。SAFE系統是蒸餾裝置和高真空泵的緊湊結合，樣品中的熱敏性揮發性成分損失少，萃取物具有樣品原有的自然風味，特別適合于復雜的天然食品中揮發性化合物的分離分析[12]。該方法在國內的應用還很少，研究報道尚不多見，國外研究顯示，SAFE法對揮發性較低和極性較高的香氣組分，如4-羥基-2，5-二甲基-3(2H)呋喃酮、4-羥-5-甲-3(2H)呋喃酮和5-乙-4-羥基-2-甲基-3-(2H)呋哺酮的萃取更為有效。M.Preininger等[13]研究了用SAFE法對微磨法乳粉(micro-milledmilkpowder)中香氣成分的提取。楊夢云等[14]以乙醚為溶劑，采用溶劑萃取/溶劑輔助風味蒸發法(SE/SAFE)提取新鮮野韭菜花精油，采用GC-MS法定性分析精油中的揮發性成分。結果共鑒定出47種揮發性成分，含硫化合物數量多且含量大，是新鮮野韭菜花中的主要揮發性成分。

食品中香氣成分的檢測方法

隨著科學技術不斷的發展，精密分析儀器也逐漸增加，這對食品風味的研究提供了更加完善的技術方法。目前檢測出的食品揮發性成分已有8000多種，但每種食品中起主要作用的揮發性物質成分含量不同，對香味的貢獻大小不一，所以要對揮發性成分進行定性、定量分析。常用的分析方法有：氣相色譜（gaschromatography，GC）法、氣相色譜-質譜聯用（Gaschromatography-massspectrometry，GC-MS)、氣相色譜-吸聞（gaschromatography-olfactrometry，GC-O）技術、高效液相色譜（HighPerformanceLiquidChromatography，HPLC）、液相色譜-質譜聯用（LiquidChromatography-massspectrometry，LC-MS）和電子鼻技術（Electronicnose）等。

1）氣相色譜（GC）

色譜分析由色譜分離和檢測兩部分組成，以氣體為流動相的色譜法稱為氣相色譜法。氣相色譜法按固定相的物態分類，分為氣-固色譜法（GSC）和氣-液色譜法（GLC）兩類。氣相色譜法的特點是：氣體流動相的粘度小，傳質速率高，能獲得很高的柱效；氣體遷移速率高，分析速度就快，一般幾分鐘可完成一個分析周期；氣相色譜具有高靈敏度的檢測器，最低檢測限達10-7~10-14g檢出濃度為μg/Kg，適用于痕量分析；分析樣品可以是氣體、液體和固體。

2）氣-質聯用（GC-MS）法

氣相色譜主要用于定量分析，難以進行定性分析，而質譜儀則具有靈敏度高、定性能量強的特點，它可以確定化合物的分子量、分子式甚至官能團。但是一般的質譜儀只能對單一的組分才能給出良好的定性，對混合物效果不佳，且進行定量分析也復雜，所以兩者聯用時就可以發揮各自的特點。氣相色譜儀是質譜儀理想的“進樣器”，質譜儀是氣相色譜儀的“檢測器”，聯用技術的問世起到一種特殊的作用，滿足鑒別能力強、靈敏度高、分析速度快和分析范圍廣等要求，該方法在有機化學、生物化學、食品化學、醫藥、化工和環境監測等方面得到廣泛的應用。李曉旭等[15]將雙曲面三維離子阱質譜技術與低熱容氣相色譜技術相結合，研制了便攜式氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）。采用此便攜式GC-MS分別測試環境標準樣品EPATO-14和EPA624，結果表明，儀器具有定性能力強、分析速度快、檢測靈敏度高、功耗小以及便攜性能優等特點，可對空氣、水體、固態廢棄物中的有毒有害物質進行現場分析和檢測。

3）氣相色譜-吸聞技術（GC-O）

氣相色譜-吸聞技術（GC-O）屬于一種感官檢測技術，即氣味檢測法，是在氣相色譜柱末端安裝分流口，將經GC毛細管柱分離后得到的流出組分分流到化學檢測器[如氫火焰離子檢測器（FID）或質譜（MS）和鼻子。有幾種GC-O嗅聞檢測技術可用來鑒別香味化合物并根據它們的香味強度或對總體香氣的貢獻來對它們進行排序，比如Charm分析、AEDA（aromaextractdilutionanalysis，芳香萃取物稀釋分析）、OSME分析、及DF（檢測頻率）分析等技術[16]。GC-O與GC-MS相比，雖然GC-MS是目前對香味成分監測分析最常用的方法，但由于食品中產生的大量揮發性化合物中，只有一小部分的揮發物具有香味活性，且它們的含量和閾值都很低。對于靜態頂空分析而言，其頂空的揮發物濃度一般在10-11至10-4g/L，但只有當揮發物濃度≥10-5g/L時才能被MS檢測到，也就是說MS只能檢測出含量相對多的揮發性物質。而且，GC-MS是一種間接的測量方法，無法確定單個的香味活性物質對整體風味貢獻的大小。而GC-O卻能解決上述問題，它將氣象色譜的分離能力和人鼻子敏感的嗅覺聯系起來，實現從某一食品基質的所有揮發性化合物中區分出關鍵風味物質。GC/O技術同樣存在不足之處，如嗅聞人員的專業水平和自身對香味的敏感度不同、濃度稀釋度與香味閾值的關系等，都會很大的影響測試結果。GC-O和GC-MS技術各有優缺點，因此，兩者的結合可相互彌補之間的不足，并發揮更大的優勢。GC-O/MS（FID）現已較為廣泛地應用于食品風味研究，并成為研究熱點領域，相關的研究也獲得了一定的進展[17]。

4）高效液相色譜（HLPC）

高效液相色譜（HPLC）是20世紀60年代末，在經典液相色譜的基礎上，引入了氣相色譜的理論和實驗方法。根據分離機制的不同，高效液相色譜可分為四大基礎類型:分配色譜、吸附色譜、離子交換色譜、凝膠色譜。HPLC不受試樣揮發性的限制，可用于分離分析高沸點、大分子、熱穩定性差的有機化合物；可用于各種離子的分離分析；可利用組份分子尺寸大小的差別、離子交換能力的差別以及生物分子間親和力的差別進行分離；可選擇固定相和流動相以達到最佳分離效果，對于性質和結構類似的物質，分離的可能性比氣相色譜法更大，還有色譜柱可反復使用、樣品不被破壞、易回收等優點[]。但HPLC有“柱外效應”。在從進樣到檢測器之間，除了柱子以外的任何死空間（進樣器、柱接頭、連接管和檢測池等）中，如果流動相的流型有變化，被分離物質的任何擴散和滯留都會顯著地導致色譜峰的加寬，柱效率降低。而且高效液相色譜檢測器的靈敏度不及氣相色譜[19]。

5）高效液相色譜-質譜聯用法（HPLC-MS）

HPLC-MS將HPLC對復雜基體化合物的高分離能力與MS的強大的選擇性、靈敏度、相對分子質量及結構測定功能組合起來，提供了可靠、精確的相對分子質量及結構信息，特別是適合親水性強、揮發性強的有機物，熱不穩定化合物及生物大分子的分離分析，為香味化學成分的快速分析提供了一個重要的新技術。但是，高效液相色譜的固定相的分離效率、檢測器的檢測范圍以及靈敏度等方面，與目前已成熟的GC-MS聯用技術相比，HPLC-MS還處于發展階段，對于氣體和易揮發物質的分析方面遠不如氣相色譜法，因此，它在香味檢測中的應用還不是很廣泛，但HPLC-MS所具備的一系列優點，決定了它的應用前景將會更廣泛。

食品風味檢測技術在糧油行業應用的前景與展望

食品風味分析技術也隨著科學的發展在不斷的改進和完善，越來越多的食品風味得以優化。但各分析技術都有其優缺點，很難獨立完成檢測任務，充分利用各儀器之間的聯用作用，及新型精密儀器的開發是目前研究的重要方向。目前食品風味的研究主要還是集中在香精香料、酒類、油類、肉類和茶葉等方面，對于糧食加工業的應用僅在于稻谷香味、面包風味、餅干味道等的研究。關于我國獨有的饅頭的風味研究還比較少，不同小麥品種、不同原料加工及配比方法、不同饅頭制作方法等，都會對饅頭的風味產生影響，特別是饅頭特有的麥香味的來源及具體組成成分的研究，更是鮮有報道。所以食品風味研究在糧油行業的應用前景很廣闊，應重視研究和開發。（本文作者：丁艷芳、謝海燕、王曉曦、鄒恩坤 單位：河南工業大學、北京經濟管理學校）