佛手脂溶性成分提取工藝研究及應(yīng)用
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摘要:利用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對佛手脂溶性成分提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。考察了以提取次數(shù)、溶劑用量、提取時(shí)間3個(gè)因素對佛手脂溶性成分在卷煙中感官評吸的影響，綜合評價(jià)發(fā)現(xiàn)3個(gè)因素影響程度為提取次數(shù)＞提取時(shí)間＞溶劑用量。且確定了最佳提取條件:60℃水浴條件下加入4倍95%乙醇(v/v)提取2次，每次提取4h。進(jìn)一步將佛手脂溶性成分以不同比例添加至卷煙中，感官評吸表明，1‰含量佛手脂溶性成分在煙氣舒適性、協(xié)調(diào)性、口感、降低刺激性等方面均能較好地提升卷煙煙氣品質(zhì)且效果最佳。
關(guān)鍵詞:佛手;醇提法;正交實(shí)驗(yàn);卷煙
佛手是蕓香科植物佛手(CitrusmedicalL．var．Sarcodactylis．Swingle)的成熟果實(shí)，又名九爪木、五指橘、佛手柑，為蕓香科常綠小喬木。其主要分布于熱帶、亞熱帶，我國浙江、福建、廣東、四川、云南等地均有栽培［1，2］。當(dāng)前，佛手通常被作為一種名貴的香料油被廣泛應(yīng)用于食品、化妝品行業(yè)中。因此，目前開發(fā)佛手中藥材飲片、保健食品、精油等系列精深加工產(chǎn)品、提高佛手產(chǎn)品附加值、延伸佛手產(chǎn)業(yè)鏈對現(xiàn)代佛手的工業(yè)生產(chǎn)具有重要意義。已有研究報(bào)道，以β－環(huán)糊精和阿拉伯膠為壁材，將佛手提取物進(jìn)行噴霧干燥制備成佛手精油微膠囊［3］，使其具有緩控釋放并提高靶向性等作用，對佛手精油應(yīng)用范圍的擴(kuò)大和應(yīng)用能力的提高具有重要意義。在煙草行業(yè)，佛手中富含的主要成分萜烯類、倍半萜烯類以及高級醇類、醛類、酮類、酯類等具有提升卷煙感官舒適性、柔和煙氣、改善煙氣圓潤感、降低刺激性效果。雖然佛手在卷煙中的應(yīng)用尚未得到廣泛研究，但是佛手精油量高，如能對佛手提取物進(jìn)行進(jìn)一步的分析研究，并將其運(yùn)用到卷煙中，將具有十分重要的實(shí)際意義和廣闊的應(yīng)用前景［4］。目前，獲得佛手提取物的方法主要有水提法、醇提法、溫浸法［5］、水蒸氣蒸餾法［6］、微波輔助提取［7］等。本項(xiàng)目組前期工作中發(fā)現(xiàn)，采用醇提法得到的佛手脂溶性成分能較好提升整體煙香，改善口感、舒適性、協(xié)調(diào)性，減小刺激，且效果明顯，可用于煙加香［8］。本試驗(yàn)首次對佛手脂溶性成分進(jìn)行提取工藝考察，以提取次數(shù)、溶劑用量、提取時(shí)間為考察因素，運(yùn)用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)選出最佳的佛手脂溶性成分提取工藝條件，并考察了不同添加量佛手脂溶性成分對加料卷煙感官質(zhì)量影響，以期提高佛手脂溶性成分的綜合開發(fā)與利用價(jià)值，提高卷煙品質(zhì)。
1儀器與試劑
1.1儀器
電子天平(BSA3202S，d=0.0001g，德國Sartori-us集團(tuán))，HH－8型數(shù)顯恒溫水浴鍋(國華電器有限公司)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(Heidolph－VAP)，無油真空泵(HPD－25上海楚定分析儀器有限公司)，KDM型連續(xù)可調(diào)電子控溫電熱套(山東省鄄城縣新華電熱儀器廠)，101A－3E電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司)。
1.2原料
佛手(上海同濟(jì)堂藥業(yè)有限公司)，符合《中華人民共和國藥典》要求。1.3試劑乙醇(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，AHP(乙醇∶水∶丙二醇=3∶2∶1)，煙支空筒，空白煙絲。
2試驗(yàn)方法
2.1佛手脂溶性成分正交實(shí)驗(yàn)及評吸結(jié)果
2.1.1正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)項(xiàng)目前期工作成果［8］，固定藥材回流溫度為60℃，95%的乙醇為提取溶劑。乙醇用量、提取時(shí)間和提取次數(shù)是影響醇提法的主要因素，按3個(gè)因素，每個(gè)因素3個(gè)水平進(jìn)行優(yōu)選，因素水平見表1。稱取佛手，共計(jì)9份，每份100g，按正交表L9(34)進(jìn)行正交試驗(yàn)。將各試驗(yàn)號的中藥材提取物按5‰比例加入至指定煙絲空白葉組中進(jìn)行評吸，對香氣、諧調(diào)性、雜氣、刺激性、余味、煙氣濃度等因素進(jìn)行評吸綜合評價(jià)，確定最佳提取工藝。按正交實(shí)驗(yàn)工藝條件及評吸結(jié)果見表2。
2.1.2卷煙評吸結(jié)果正交實(shí)驗(yàn)卷煙評吸結(jié)果表明，固定藥材回流溫度為60℃，95%的乙醇為提取溶劑。以乙醇用量、提取時(shí)間和提取次數(shù)為因素，對香氣、調(diào)性、雜氣、刺激性、余味、煙氣濃度等因素進(jìn)行綜合評價(jià)，影響因素程度:提取次數(shù)＞提取時(shí)間＞溶劑用量。在保證評吸效果的同時(shí)，采用效率高并節(jié)能的方案，即A2B2C3。方案為佛手藥材加入4倍95%乙醇于60℃水浴下提取2次，每次提取4h。
2.2正交實(shí)驗(yàn)工藝驗(yàn)證
稱取佛手約200g至2.5L的廣口瓶，并加入2倍量95%乙醇，水浴升溫至60℃，反應(yīng)3h，先以400目濾布過濾，濾液再以中性快速濾紙(Φ12.5)抽濾，收集濾液備用。將過濾后藥渣按上述方法再提取1次后過濾，合并2次佛手脂溶性成分提取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮至約1g藥液/g藥材，備用。
2.3佛手脂溶性成分含量對加料煙絲影響考察
為了考察佛手脂溶性成分對卷煙葉組加料煙絲在香氣、諧氣、雜氣、刺激性及余味等方面的影響，本實(shí)驗(yàn)將60℃水浴條件下加入4倍95%乙醇(v/v)提取2次，每次提取4h條件下提取的佛手脂溶性成分濃縮物以AHP為溶劑按1‰、3‰、5‰的不同質(zhì)量比例均勻添加到葉組加料煙絲中分別以香氣特征、煙氣特性等因素為考察指標(biāo)考察佛手脂溶性成分對加料煙絲影響進(jìn)行卷煙評吸，結(jié)果見表3。上述評吸結(jié)果表明，3種不同加入量的佛手提取物均對整體煙香、口感、舒適度、諧調(diào)性等方面有不同程度的提高。隨著加入量的增加，提取物對卷煙品質(zhì)的提升作用有下降趨勢;與空白對照比較，3個(gè)濃度樣品整體煙香均有所提高，口感、舒適性、豐富性變得更好，諧調(diào)性也更好，刺激性也更小。1‰佛手最佳，5‰佛手最差。
3結(jié)論
佛手中富含的主要成分萜烯類、倍半萜烯類以及高級醇類、醛類、酮類、酯類等具有提升卷煙感官舒適性、柔和煙氣、改善煙氣圓潤感、降低刺激性等效果。該研究以佛手為原料，通過正交實(shí)驗(yàn)法對醇提法提取佛手脂溶性成分的3大影響因素(提取次數(shù)、溶劑用量、提取時(shí)間)考察進(jìn)而優(yōu)化工藝。評吸結(jié)果表明，影響程度:提取次數(shù)＞提取時(shí)間＞溶劑用量;佛手脂溶性成分提取的最佳提取條件:60℃水浴條件下加入4倍95%乙醇(m/m)提取2次，每次提取4h。進(jìn)一步考察佛手脂溶性成分應(yīng)用于卷煙中的最佳添加量的實(shí)驗(yàn)表明，1‰質(zhì)量添加量的佛手脂溶性成分在煙氣舒適性、協(xié)調(diào)性、降低刺激性等方面均有更好的效果。總的來說，佛手脂溶性成分香料制備方法工藝簡單，設(shè)備要求低，在中式卷煙的開發(fā)與應(yīng)用中具有良好的應(yīng)用前景，為煙用香料的后續(xù)使用提供了新的思路。
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作者：朱春暉 黃衛(wèi)東 周冬衛(wèi) 索衛(wèi)國 張翼 單位：江西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心